Nom: Natacha Krins et Adeline Lafort <a.lafort@student.ulg.ac.be>
Section: Seconde licence
Manipulation: D5 Cristaux
Aspect théorique: moyennement simple
Réalisation pratique: difficile
Temps nécessaire: long
Appréciation globale: intéressant
Commentaires:
L'appareil d'HPLC était en panne (pompe), on n'a donc pas pu suivre la réaction par cette méthode.
Pour augmenter le rendement, nous avons essayé de partir de réactifs plus réactionnels. Pour ce faire on a remplacé la fonction alcool par un groupement tosylate ou triflate (SN2).
La synthèse des macrocristaux est suivie par TLC (éluant = acétate d'éthyle-cyclohexane 50:50). On utilise le même éluant pour la purification sur colonne de silice (granulométrie = 0,06-0,2mm).
Après évaporation des fractions intéressantes (cf TLC), nous avons obtenu des petits cristaux :-( jaunes (impuretés).